Rất Hay: Kết tinh là gì? cấu tạo và nguyên lí hoạt động của các thiết bị kết tinh

Tác giả: Phó Giáo sư. Dược sĩ Nguyễn Đình Luyện.

Bài viết kết tinh là gì? Cấu trúc và nguyên tắc hoạt động của thiết bị kết tinh trong Chương 5 chương trình đào tạo dược sĩ của Trường Đại học Dược, Đại học Dược Hà Nội.

Xem thêm: Dòng kết tinh Là

gì Mục tiêu học tập

là cơ sở lý thuyết để trình bày phương pháp kết tinh từ trạng thái nóng chảy, dung dịch và thăng hoa.
Trình bày cấu trúc và nguyên tắc hoạt động của thiết bị kết tinh.

Kết tinh là quá trình tách chất rắn tinh khiết từ các trạng thái ban đầu khác nhau của nó, chẳng hạn như từ. Cơ thể hơi nước (phương pháp thăng hoa), chất lỏng (phương pháp đông máu) và dung dịch siêu bão hòa (phương pháp kết tinh phân đoạn). Trong số đó, phương pháp kết tinh dung dịch là phương pháp quan trọng nhất. Đây là phương pháp chính để có được chất rắn ở dạng tinh khiết và được sử dụng rộng rãi trong tinh chế các hợp chất dược phẩm.

1. Kết tinh của trạng thái nóng chảy Kết

tinh từ trạng thái nóng chảy là một quá trình kết tinh phân hủy riêng hỗn hợp các chất dòng chảy khác nhau khi kiểm soát làm lạnh. Quá trình này có lợi thế hơn chưng cất vì nó đòi hỏi năng lượng thấp hơn để tách vật liệu. Mặt khác, do nhiệt độ thấp hơn, chúng ít ảnh hưởng đến các chất không bền nhiệt và dễ áp dụng trên quy mô công nghiệp. Tuy nhiên, các sản phẩm thu được chỉ ở mức tương đối tinh khiết.

1.1. Cơ sở của phương pháp

Không phải tất cả các chất đều được tách ra từ hỗn hợp nóng chảy thông qua kết tinh. Chọn quá trình kết tinh dựa trên sự cân bằng pha, nó sẽ xác định tính khả thi của phương pháp này. Chúng ta thường gặp phải một số tình huống cơ bản sau đây.

1.1.1. Trường hợp 2-series tạo thành hình thức ban đầu đơn giản

Đây là trường hợp đơn giản nhất có thể kết tinh một thành phần tinh khiết từ hỗn hợp nóng chảy thông qua một bước làm mát, được hiển thị trên Hình 5.1. Ở trạng thái rắn, các phân tử tinh thể riêng biệt (dung dịch rắn không được hình thành).

Khu vực phía trên đường GEH là chất lỏng. Vùng GEM là khu vực cân bằng giữa pha A rắn và pha lỏng và là dung dịch bão hòa tinh thể rắn A. Vùng HEN là sự cân bằng giữa dung dịch lỏng bão hòa B và B.

và B tồn tại dưới đường MN của hai hệ phân tử tạo nên một dòng đơn giản của dòng MN. Dòng GE là dây kết tinh rắn A và đường kết tinh rắn B là HE. Điểm E được gọi là A và dung dịch lỏng bão hòa rắn B

Dung dịch lỏng làm mát đến một điểm nào đó trên HE Dung dịch quá trình bắt đầu đạt đến trạng thái bão hoa rắn B, từ đó tiếp tục làm mát hệ thống sẽ có hai pha, cụ thể là tinh thể rắn B và dung dịch bão hòa rắn B, ở trạng thái này, có thể thu được tinh thể rắn B tinh khiết. Tuy nhiên, trong trường hợp này, khái niệm tinh khiết chỉ là tương đối, vì sản phẩm chứa nhiều tạp chất, bám vào bề mặt tinh thể và không thể được rửa sạch hoàn toàn.

1.1.2. Nếu hệ thống phân tử kép tạo thành dung dịch rắn không giới hạn

biểu đồ pha được hiển thị trên Hình 5.2. Trục dọc đại diện cho nhiệt độ và trục ngang đại diện cho các thành phần hỗn hợp. Điểm TA và TB là nhiệt độ nóng chảy của các thành phần A và B tinh khiết. Nó cũng được hiển thị trong Hình 5.2: khi nồng độ phân tử tăng lên, nhiệt độ bắt đầu kết tinh của hệ thống sẽ tăng (hoặc giảm). Đường TAL’LTB là đường cân bằng pha lỏng và đường TAS’STB là đường cân bằng pha rắn với trạng thái trung gian lỏng + dung dịch rắn.

Điểm X đại diện cho sự cân bằng của pha lỏng với thành phần L, pha rắn với thành phần S, điểm Y tương ứng cũng là trạng thái cân bằng của pha lỏng có thành phần L’ với pha rắn có thành phần S’. Làm mát hỗn hợp A từ vùng chất lỏng hoàn toàn đến L, sau đó hệ thống bắt đầu kết tinh. Tinh thể pha rắn đầu tiên của S phong phú hơn dung dịch gốc A. Tại thời điểm này hệ thống có hai pha: dung dịch lỏng và dung dịch rắn. Khi làm mát tiếp tục, nhiều tinh thể sẽ được tách ra, nhưng nội dung của chúng thay đổi dọc theo đường cong SS. Theo đó, thành phần của tướng rồng cũng thay đổi dọc theo dòng LL’.

Nếu hệ thống phân tử kép tạo thành một dung dịch rắn không giới hạn, rất khó để tách mỗi nguyên tử một cách tinh khiết. Trong trường hợp này, các bước phân đoạn phải được lặp đi lặp lại nhiều lần và có được hàm lượng tam phẩm cao.

một dung dịch rắn không giới hạn 1.1.3. Nếu hệ thống hydrocarbon kép tạo thành một dung dịch rắn hạn chế

, đây là trường hợp bình thường của các hợp chất hữu cơ. Pha Janet tương tự như sơ đồ hệ thống hai phân tử tạo nên eutectic đơn giản (Hình 5.1). Tuy nhiên, đường tinh thể AE không kết tinh tinh khiết A, nhưng hòa tan trong dung dịch rắn của A (được gọi là dung dịch rắn a), hàm lượng B tăng lên khi nhiệt độ kết tinh giảm. Tương tự như vậy, đường BE kết tinh dung dịch rắn A (được gọi là β rắn) hòa tan trong B.

phía trên đường AEB là một khu vực lỏng đồng đều và đáy của đường ACEDB là khu vực rắn. Khu vực hình quạt ở bên trái acf và bên phải của BDG là pha rắn ở trạng thái dung dịch rắn đồng nhất. Khu vực giới hạn của dòng FCEDG là một hỗn hợp không đồng nhất của 2 dung dịch rắn (α + β). Khu vực trong phạm vi của ace và BDE line chứa hỗn hợp chất lỏng + dung dịch rắn lỏng α + dung dịch rắn β. Điểm E có nhiệt độ và thành phần đặc trưng của Knight, đó là một dung dịch rắn.

Khi hỗn hợp chất lỏng được làm mát đến Y, nó có thể được quan sát thấy như sau: điểm Y nằm trong khu vực BDE, trong trạng thái lơ lửng của dung dịch rắn, thành phần s của nó được cân bằng với chất lỏng của thành phần L và tỷ lệ rắn /chất lỏng tương ứng với YL / YS (quy tắc đòn bẩy hoặc quy tắc hỗn hợp).

Nếu hai hệ phân tử tạo thành một dung dịch rắn hạn chế, cũng không thể chỉ đơn giản là tách mỗi con non thông qua một bước làm mát. Quá trình kết tinh được lặp đi lặp lại nhiều lần và sản phẩm không hoàn toàn tinh khiết.

1.1.4. Mối

quan hệ cân bằng trạng thái giữa nhiệt độ và nồng độ của ba hệ thống phân tử tạo nên hình thức ban đầu đơn giản được hiển thị trong Hình 5.4. Trong nghiên cứu trường hợp này, ba dòng nguyên tử được chọn, bao gồm o-, m và p-nitrosol.

Ba thành phần của hệ thống chiếu phẳng là O, M và P. Trên Hình 5.4 (a), chúng ta thấy rằng các điểm O’, M’ và P’ là điểm nóng chảy của các thành phần tinh khiết (45 ° C), meta (97 ° C) và para (114 ° C). Mặt phẳng đứng là sơ đồ pha của ba hệ thống thành phần kép O-M, O-P và M-P.

Uitectic của nhóm 2 được thể hiện ở điểm A (31,5 °C; 72 5%O，27.5%M）、B（33.5°C; 75,5%O, 24,5%M) và C (61,5°C; 54.8%M，45 2%P）。 Đường cong AD cho thấy tác động của việc P Phan Thành tăng lên đối với hệ thống 0-M. Đường cong BD và CD chỉ ra rằng điểm đóng băng của hai hệ thống phân tử với B và C giảm khi thêm thành phần thứ ba.

Điểm D là điểm nhiệt độ thấp nhất, với sự cân bằng chất lỏng rắn của 3 hệ phân tử. Nói cách khác, D là cấp độ 3 (21,5 ° C; 57.7% O 23.2% M， 19.1% P）。 Ở nhiệt độ và nồng độ này, chất lỏng đông lạnh tạo thành một hỗn hợp rắn của ba thành phần không thay đổi.

Trên phép chiếu mặt phẳng 5.4(b), đỉnh tam giác đại diện cho các thành phần O, M và P tinh khiết và nhiệt độ nóng chảy của chúng. Các điểm A, B và c là hình thức ban đầu của hệ phân tử loại 2 và điểm D là khoảng trống của 3 hệ phân tử. Biểu đồ pha được chia thành ba khu vực bởi các đường cong AD, BD và CD, đại diện cho ba khuôn mặt pha lỏng trong mô hình không gian. Biểu đồ cũng hiển thị đường dây nóng bằng nhau, nhiệt độ giảm từ đỉnh tam giác xuống điểm Uutectic D.

Chúng tôi xem xét hỗn hợp nóng chảy với các thành phần như điểm X, khi kết tinh bắt đầu, nhiệt độ giảm xuống 80 ° C. Điểm X nằm trong khu vực ADCM, vì vậy khi nhiệt độ giảm hơn nữa, đồng nguyên chất nguyên chất được tách ra. Các thành phần còn lại thay đổi độ hòa tan dọc theo dòng MXX. Trong X’, thành phần thứ hai (Parra) cũng bắt đầu kết tinh. Nếu làm mát thêm, kim loại và đá tách ra và các thành phần pha lỏng thay đổi theo hướng X’D. Khi nhiệt độ đạt đến điểm D, thành phần thứ ba (ortho) tách kết tinh và hệ thống pha rắn được tách ra từ các thành phần ổn định.

1.2. Thiết bị kết tinh

1.2.1.Thiết bị kết tinh cột

– Tải ốc vít vận chuyển thiết bị kết tinh:

Hình 5.5 là sơ đồ của cột kết tinh vận chuyển ốc vít tải (Sildeknehicht). Thiết bị hoạt động như sau:

vật liệu lỏng được phân bổ ở giữa cột, do thiết bị làm mát trên đỉnh cột, tinh thể sản phẩm dòng chảy cao kết tinh trước. Các tinh thể này di chuyển ngược dòng ở dạng nóng chảy, do đó bề mặt tinh thể được rửa sạch. Ở dưới cùng của cột, nó tan chảy thông qua thiết bị sưởi ấm và đi ra ngoài. Phần sản phẩm có nhiệt độ nóng chảy thấp được lấy ra dưới dạng chất lỏng trên đỉnh cột.

• Thiết bị kết tinh hình trụ rung:

Hình 5.6 Mô tả sơ đồ của thiết bị kết tinh hình trụ rung. Nguyên liệu được cung cấp thông qua các thiết bị làm lạnh dưới dạng bùn tinh thể. Sau đó, đi vào các cột kết tinh bao gồm nhiều thùng chứa bóng kim loại.

Do cột rung, quả bóng kim loại di chuyển như một bề mặt sàng trên bề mặt ngăn. Tinh thể sản phẩm bị nghiền nát và đi xuống qua một loạt các khay rung. Có các bộ phận sưởi ấm ở dưới cùng của cột làm tan chảy các tinh thể sản phẩm có dòng chảy cao và lấy ra khỏi thiết bị. Các sản phẩm lưu lượng truy cập thấp được lấy ra trên đỉnh cột.

1.2.2. Thiết bị kết tinh kiểu trống quay

Hình 5.7 cho thấy mặt cắt ngang và mặt cắt dọc của thiết bị kết tinh trống quay. Trống kết tinh hình trụ, được đặt trong chất lỏng phù hợp cần kết tinh. Nước làm mát được phun trên bề mặt trống rỗng. Các sản phẩm kết tinh tạo thành một lớp tinh thể mỏng trên bề mặt trống lạnh và được lấy ra bằng máy cạo râu pha lê. Mọi người điều chỉnh nhiệt độ nước làm mát để các sản phẩm có nhiệt độ dòng chảy cao kết tinh trong quá trình hoạt động của thiết bị, các sản phẩm dòng chảy thấp được làm phong phú và loại bỏ riêng biệt trong các thùng chứa dung dịch nóng chảy.

1.2.3. Thiết bị kết tinh băng tải

bao gồm hai hệ thống băng tải chuyển động được điều khiển bởi hai trục truyền dẫn. Đáy băng tải phun nước làm mát dọc theo chiều dài của băng tải. Vật liệu lỏng được đưa sang một bên và phân bố đều trên bề mặt băng tải. Tinh thể sản phẩm được lấy ra ở phía ngược lại. Bằng cách điều chỉnh tốc độ chuyển động của băng tải (Hình 5.8), thời gian kết tinh của từng chất khác nhau có thể được điều chỉnh.

2. Thăng hoa

là quá trình vật chất chuyển đổi trực tiếp từ trạng thái rắn sang trạng thái khí, không phải thông qua trạng thái lỏng. Tuy nhiên, kết tinh của chất rắn từ trạng thái bão hòa của nó được áp dụng cho quá trình tinh chế của một chất nhất định, thường được gọi là quá trình “thăng hoa”. Trong thực tế, quá trình tinh chế này được thực hiện thông qua hai giai đoạn: giai đoạn chuyển đổi chất rắn trực tiếp thành khí (thăng hoa) và giai đoạn chuyển đổi khí thành tinh thể.

Nhiều hợp chất vô cơ và hữu cơ có thể được tinh chế bằng phương pháp thăng hoa. Ví dụ: các nguyên tố và hợp chất vô cơ như iốt, lưu huỳnh, canxi, magiê, Arab Cl3, FeCl3, các hợp chất hữu cơ như 2-aminophenol, stonehenge, Antrason, phthalates, không có axit benzoic,

không amphetamine, không amphetamine, không amphetamine, không có amphetamine, phthalates, phthalates, caffeine, v.v.

Nhiều loại thuốc cũng có thể được tinh chế theo phương pháp này, chẳng hạn như aspirin, não huyết…

Sự thăng hoa của nước đóng một vai trò quan trọng trong công nghệ sấy đông lạnh và được sử dụng rất nhiều trong sản xuất thuốc và thuốc probiotic.

2.1.

Cơ sở của phương pháp cơ chế của quá trình thăng hoa thể hiện trạng thái của vật chất thông qua mối quan hệ giữa nhiệt độ và áp suất của chất đó (Hình 5.9). Chương trình pha được chia thành ba khu vực: chất rắn, chất lỏng, hơi nước thăng hoa, đường bay hơi và đường hóa lỏng.

Ba đường cong giao nhau tại điểm T (điểm cân bằng ba pha, còn được gọi là ba điểm trạng thái). Nếu vị trí của điểm T nằm trên áp suất khí quyển, thì trong điều kiện bình thường, mangan không thể tan chảy và nó có thể dễ dàng thăng hoa. Nếu điểm T ở một bên thấp hơn áp suất khí quyển, quá trình thăng hoa hoặc ngưng tụ phải được kiểm soát.

Trong ngành công nghiệp, hóa lỏng trước giai đoạn bay hơi là khá phổ biến để thúc đẩy truyền nhiệt tốt hơn. Tuy nhiên, ở giai đoạn này không nên kết tinh. Do đó, thiết bị thăng hoa phải hoạt động bình thường dưới ba điểm. Hóa lỏng trước khi bốc hơi được gọi là thăng hoa giả.

Chu kỳ thăng hoa và giả được mô tả trong Hình 5.9. Áp suất thứ ba lớn hơn các chất thăng hoa qua áp suất khí quyển thực sự xảy ra. Chu kỳ đầy đủ được đại diện bởi dòng ABCDE. Khi chất rắn A được làm nóng đến nhiệt độ tại điểm B, sự gia tăng áp suất hơi được thể hiện trong đường thăng hoa từ A đến B. Tại B, quá trình thăng hoa xảy ra hoàn toàn.

Khi thiết bị hơi nước đi vào thiết bị ngưng tụ, sự ngưng tụ của quá trình được thể hiện bằng đường BCDE. Trên biểu đồ, điểm C đại diện cho áp suất và nhiệt độ trong đầu vào thiết bị dừng. Ở đó, hơi nước có thể được làm mát hoặc pha loãng với không khí. Tại điểm C, nhiệt độ và áp suất thấp hơn một chút so với điểm B. Sau khi vào thiết bị dừng, hơi nước tiếp tục trộn với không khí, với phần và nhiệt độ giảm xuống điểm D tương ứng. Sau đó, hơi nước làm mát đến điểm E ở áp suất không đổi là nhiệt độ của bộ dừng. Ở giai đoạn này, quá trình kết tinh được hoàn thành đầy đủ.

Khi ba điểm của chất dưới áp suất khí quyển, sưởi ấm có thể dễ dàng đạt đến nhiệt độ và áp suất hơi vượt quá ba điểm. Chất rắn sau đó sẽ tan chảy trong thiết bị hơi nước (được thể hiện trên đường AB’, phân đoạn TB). Quá trình hơi nước trong B’ xảy ra hoàn toàn. Giảm áp suất một phần xuống dưới ba điểm đến C’ (điểm nhập bình ngưng) và sau đó ngưng tụ theo đường C’DE tương tự như ở trên.

Sự thăng hoa phân đoạn

được chia thành

hai hoặc nhiều chất, về mặt lý thuyết là khả thi nếu chúng tạo thành dung dịch rắn. Biểu đồ pha của cấu trúc kép áp suất dưới áp suất ba điểm được hiển thị trong Hình 5.10.

Điểm A và điểm B là nhiệt độ thăng hoa của các thành phần A tinh khiết A (dễ bay hơi) và B, đường cong dưới AZB là đường thăng hoa của hỗn hợp A và B và đường cong trên BYA là rắn. Khi dung dịch rắn có chứa thành phần S được làm nóng đến nhiệt độ X, nó sẽ thăng hoa và thành phần pha khí của Y sẽ giàu hơn A và pha rắn của z sẽ tồi tệ hơn A. Quá trình thăng hoa lặp đi lặp lại của dung dịch rắn thu được từ kết quả trên sẽ thu được các chất tinh khiết.

. Phương pháp thăng hoa

Kỹ thuật thăng hoa có thể được chia thành ba loại cơ bản: thăng hoa đơn giản, thăng hoa giảm áp lực và thổi thăng hoa.

+ Thăng hoa đơn giản:

Vật liệu rắn được làm nóng và bay hơi, hơi nước khuếch tán vào thiết bị ngưng tụ. Sức mạnh khuếch tán là do sự khác biệt áp suất giữa thiết bị hơi nước và thiết bị ngưng tụ. Đường dẫn hơi nước giữa thiết bị hơi nước và thiết bị ngưng tụ phải ngắn để giảm sức đề kháng của dòng chảy.

• Thăng hoa dưới áp suất giảm:

Tương tự như thăng hoa đơn giản, sự khác biệt là hơi nước dễ dàng hơn từ thiết bị hơi nước đến thiết bị dừng do giảm áp suất trong máy làm mát. Khí từ thiết bị ngưng tụ đi qua vòng lặp để tránh tổn thất sản phẩm.

• Thăng hoa bằng cách thổi: Do

luồng không khí trơ, hơi nước được chuyển từ buồng hơi nước sang thiết bị ngưng tụ. Hơi nước quá nóng (chứa nước không hòa tan), không khí nóng, N2 hoặc CO2 có thể được sử dụng. Ưu điểm của phương pháp này là tốc độ di chuyển của thiết bị đông máu pha hơi nước được cải thiện. Ngoài ra, phương pháp này cung cấp nhiệt cho sự thăng hoa khi sử dụng hơi nước hoặc khí nóng.

2.3. <

img src=“ https://nhaxinhplaza.vnhttps://nhathuocngocanh.com/wp-content/uploads/2022/01/Hinh-5.12-duong-hoa-tan-cau-mot-so-muoi-trong-nuoc-min.jpg” thiết bị kết tinh của phương pháp thăng hoa > 5.12. Đường hòa tan của một số muối trong nước. Đường cong đồng đều; b. Sơ đồ đường biểu hiện của trạng thái đa kết tinh

5.11 cho thấy sơ đồ thiết bị thăng hoa kết hợp cả ba phương pháp, cụ thể là thăng hoa đơn giản, thăng hoa và thăng hoa dưới áp lực bằng cách thổi. Nếu thăng hoa đơn giản, không sử dụng van chân không hoặc nitơ. Trong trường hợp áp suất giảm, sử dụng máy phát điện chân không và mở van chân không để kết nối với thiết bị thăng hoa. Nếu thăng hoa bằng cách thổi, van nitơ được mở ra và thổi các chất cần che chắn từ buồng hơi nước đến thiết bị ngưng tụ.

3. Kết tinh của dung dịch

Đây là một phương pháp kết tinh dựa trên độ hòa tan khác nhau của chất rắn trong môi trường nhiệt độ khác nhau, ở các nhiệt độ khác nhau, chất hòa tan tối đa có trong dung dịch được gọi là dung dịch bão hòa của nhiệt độ đó. Khi dung dịch quá bão hòa, chất hòa tan quá mức sẽ được tách ra khỏi dung dịch ở dạng tinh khiết. Nó được tách ra bằng cách lọc, ly tâm hoặc kết tủa và gạc. Nước mẹ chứa một số chất cần tinh chế và các tạp chất khác vì nồng độ siêu bão hòa chưa đạt được.

Nóng: IELTS cần đạt được bao nhiêu điểm khi học tập tại Mỹ?

Trong ngành công nghiệp dược phẩm, kết tinh của dung dịch là phương pháp tinh chế được sử dụng trong hầu hết các quy trình làm sạch rắn để có được các sản phẩm đáp ứng các tiêu chuẩn dược phẩm dược phẩm.

3.1. Lựa chọn dung môi kết tinh

Chọn dung môi trong công nghệ kết tinh không đơn giản. Từ các thí nghiệm trước đó, nhiều yếu tố thuộc về dung môi cần được xem xét cẩn thận để có thể chọn hoặc loại bỏ. Trong số hàng trăm chất lỏng được sử dụng làm dung môi trong phòng thí nghiệm, chỉ có vài chục hoặc thậm chí một số dung môi có sẵn khi đi vào sản xuất. Các dung môi được sử dụng trong công nghệ kết tinh chủ yếu bao gồm các nhóm sau:

axit axetic và dây dẫn este của nó,
ankan và tyrosine
Chất dẫn clo este,
dầu hỏa
este este

…

Một hỗn hợp hai hoặc nhiều dung môi thường được sử dụng trong công nghệ kết tinh. Thêm dung môi thứ hai để giảm độ hòa tan của chất hòa tan, tạo ra chồi tinh thể và cải thiện hiệu suất kết tinh. Hỗn hợp dung môi cần phải được hòa tan với nhau theo bất kỳ tỷ lệ nào. Hai dung môi phổ biến bao gồm clo có chứa nước, ketone, este, hydrocarbon hoặc benzen, hydrocarbon trực tiếp hoặc hydrocarbon thơm.

Cần lưu ý khi lựa chọn dung môi kết tinh: Các chất cần kết tinh phải dễ dàng hòa tan trong dung môi và dễ dàng tạo ra tinh thể khi nguội hoặc bay hơi. Tùy thuộc vào phân cực, dung môi có thể được phân loại là phân cực hay không phân cực. Chất tan không phân cực thường hòa tan với số lượng lớn trong dung môi không phân cực, hiếm khi hoặc không hòa tan trong dung môi phân cực và ngược lại. Dung môi có tính chất hóa học tương tự như chất hòa tan không nên được tinh chế vì chúng có độ hòa tan cao, kết tinh khó khăn hoặc không kinh tế. Cần lưu ý rằng bằng cách thay đổi dung môi tinh thể, hình thức tinh thể có thể thay đổi. Theo tính chất tương tác của nội tuyến phân tử dung môi, có thể được chia thành ba loại chính:

1) dung môi proton phân cực: nước, methanol, axit axetic.

2) Dung môi không proton lưỡng cực: nitrobenzene, acetaldehyde,

3) không proton, dung môi vô cực: hexane, benzen, acetaldehyde.

Trong dung môi proton phân cực, một chuỗi hydro mạnh được hình thành giữa các phân tử dung môi, và để hòa tan, chất tan cũng phải có khả năng tạo thành một liên kết hydro với dung môi. Đối với chất tan không proton hoặc về cơ bản không tạo ra sự kết hợp mạnh mẽ với các phân tử dung môi, độ hòa tan là rất thấp.

Trong dung môi proton không lưỡng cực, các phân tử dung môi ảnh hưởng lẫn nhau thông qua tương tác lưỡng cực-lưỡng cực. Nếu chất tan cũng không phải proton lưỡng cực, nó sẽ tương tác với các phân tử dung môi lưỡng cực-lưỡng cực và hòa tan trong dung môi. Nếu chất tan không thiên vị, nó không thể tương tác với các phân tử dung môi và do đó không thể hòa tan. Chất tan giống như proton có thể hòa tan trong dung môi proton không lưỡng cực, vì liên kết hydro có thể được hình thành giữa các phân tử chất tan và dung môi.

Trong dung môi không proton, vô cực, sự tương tác giữa các phân tử chỉ là lực van der Waals yếu. Chất tan không phân cực dễ dàng hòa tan, ngược lại, chất tan proton phân cực hoặc lưỡng cực hầu như không thể hòa tan.

Độ hòa tan của dung môi được thể hiện ở nhiệt độ cụ thể, hòa tan trong một khối lượng nhất định của khối lượng chất lượng của dung môi tinh khiết.

Hầu hết các dung môi (trừ nước) có độc tính, gây ô nhiễm môi trường, dê phát nổ. Vì vậy, ngoài khả năng hòa tan, độ hòa tan thay đổi tùy thuộc vào nhiệt độ … Khi áp dụng trong sản xuất quy mô công nghiệp, cần chú ý đến độc tính, ô nhiễm môi trường và tính dễ cháy của dung môi đê kết tinh, cần nghiên cứu cẩn thận từng giới hạn chống cháy nổ để có biện pháp thông gió cho xưởng sản xuất. Hiện nay, nhiều dược điển đã kết hợp các tiêu chuẩn dư lượng dung môi trong nguyên liệu dược hóa. Một số dung môi độc hại, gây ung thư, chẳng hạn như benzen, bị cấm sử dụng ở nhiều quốc gia. Dung môi là clo hữu cơ và có khả năng gây ô nhiễm môi trường cao. Eet và dễ cháy.

Dung môi cần phải ổn định trong tất cả các điều kiện hoạt động của quá trình kết tinh và tái chế. Nó không dễ dàng phân hủy và không dễ bị oxy hóa.

Chất tan và dung môi không phản ứng với nhau về mặt hóa học, nhưng có thể có một số tương tác vật lý, chẳng hạn như Solvat hóa. Dung môi có độ nhớt cao thường không có lợi cho quá trình kết tinh và do đó rất khó để lọc và rửa. Do đó, dung môi có độ nhớt thấp hơn hoặc có sẵn hơn.

Quá trình thu hồi dung môi chưng cất phải dễ thực hiện và tổn thất dung môi cần được xem xét khi lọc và sưởi ấm để đảm bảo nền kinh tế và không nguy hiểm.

3.2. Độ hòa tan và dung dịch quá bão hòa

Mỗi chất có độ hòa tan khác nhau trong các dung môi khác nhau. Độ hòa tan phụ thuộc vào tính chất hóa học, tính chất và nhiệt độ của từng chất. Đối với hầu hết các chất, độ hòa tan tăng lên khi nhiệt độ tăng lên. Tuy nhiên, trong một số trường hợp, độ hòa tan giảm khi nhiệt độ tăng lên.

Độ hòa tan của chất thường được xác định bởi các thí nghiệm và được thể hiện bằng các đường cong phụ thuộc vào độ hòa tan và nhiệt độ. Hình 5.12 cho thấy số lượng 100 kg muối hòa tan trong nước ở các nhiệt độ khác nhau. Hầu hết các chất, đường hòa tan uốn cong thường xuyên (Hình 5.12a). Đối với chất kết tinh ngậm nước, đường hòa tan với điểm ngắt cho thấy sự thay đổi trạng thái kết tinh (Hình 5.12 b).

Trên biểu đồ, chúng ta thấy rằng độ hòa tan của NaCl hiếm khi tăng lên và độ hòa tan của natri acetate tăng mạnh khi nhiệt độ tăng lên. Tùy thuộc vào độ hòa tan của mỗi chất trong dung môi để lựa chọn phương pháp kết tinh hợp lý, điều này sẽ được làm rõ thêm ở phía sau. Natri sunfat, canxi sunfat giảm khi nhiệt độ tăng lên, những muối này kết tinh ở nhiệt độ cao, làm cho quá trình truyền nhiệt khó khăn, cần chú ý.

Dung dịch bão hòa là một dung dịch có chứa chất hòa tan tối đa ở một nhiệt độ cụ thể. Trong dung dịch bão hòa, tinh thể và dung dịch ở trạng thái cân bằng động, có nghĩa là chỉ cần có bao nhiêu tinh thể được hình thành, có bao nhiêu tinh thể sẽ hòa tan trong dung dịch.

Quá trình kết tinh chỉ xảy ra khi dung dịch đạt đến trạng thái quá bão hòa. Ở trạng thái này, dung dịch thường không bền, chất hòa tan dư thừa kết tinh và dung dịch dần dần chuyển sang trạng thái bão hòa.

Để thực hiện quá trình kết tinh, cần phải tạo ra một giải pháp quá bão hòa. Có thể sử dụng các phương pháp sau:

– Dung dịch làm mát: Chất được sử dụng để tăng độ hòa tan khi nhiệt độ tăng lên.

– Lưu trữ chùm dung môi: Đối với các chất có độ hòa tan ít hơn khi nhiệt độ tăng.

Sự hình thành tinh

thể được chia thành hai giai đoạn: giai đoạn nảy mầm tinh thể và giai đoạn phát triển chồi tinh thể, tạo thành tinh thể hoàn chỉnh.

Khi dung dịch ở trạng thái quá bão hòa, quá trình sản xuất chồi tinh thể (còn được gọi là trung tâm kết tinh). Sau đó, các ion (hoặc phân tử) hòa tan liên kết với nhau để tạo thành chồi do va chạm.

Tốc độ nảy mầm phụ thuộc vào nhiều yếu tố, chẳng hạn như bản chất của chất tan và dung môi, mức độ siêu bão hòa của dung dịch, nhiệt độ, phương pháp khuấy, nồng độ tạp chất, v.v. Thời gian nảy mầm có thể rất nhanh (từ vài giây đến rất chậm (có thể vài tháng). Số lượng chồi hình thành ảnh hưởng đến kích thước của tinh thể. Khi số lượng chồi non nhỏ hơn, tinh thể sẽ lớn, ngược lại, khi số lượng hạt giống hình thành nhiều, tinh thể sẽ nhỏ. Thực tế cho thấy rằng khi tinh thể tinh thể trở nên nhỏ hơn, các sản phẩm thu được thường sạch hơn.

Để tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình nảy mầm, người ta thêm một số tinh thể của chất tan hoặc các chất khác vào dung dịch, nhưng dung dịch chứa cùng một cấu trúc tinh thể nóng chảy. Các chất được thêm vào được gọi là “chất hỗ trợ chồi”. Khi dung dịch đã bão hòa quá lớn, biện pháp này đặc biệt cần thiết, được thực hiện đồng thời với dung dịch khó tạo ra chồi.

Để tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình nảy mầm, cũng có thể thay đổi nhiệt độ, tăng cường khuấy, tăng cường tác động cơ học bên ngoài (rung động, rung động, rung động, sốc, v.v.). Độ nhám bề mặt của thiết bị kết tinh và vật liệu cánh khuấy cũng ảnh hưởng đến quá trình nảy mầm.

3.3.2.

Tất cả các khía cạnh của tinh thể trong quá trình tăng trưởng của tinh thể thay đổi theo tất cả các khía cạnh của sự phát triển của nó, nhưng tùy thuộc vào điều kiện kết tinh, bề mặt tinh thể phát triển với tốc độ tăng trưởng khác nhau. Tinh thể của chất có thể có kích thước khác nhau. Có nhiều cách để phát triển tinh thể, dưới đây là một số ví dụ.

3.3.2.1. Theo Ii,

các giọt chất lỏng ổn định khi sức căng của bề mặt và diện tích bề mặt của nó ở mức tối thiểu. Gibbs tin rằng sự phát triển của tinh thể có thể được coi là một trường hợp đặc biệt của nguyên tắc này: khi nhiệt độ và áp suất không đổi sẽ được giảm thiểu, tổng năng lượng tự do của tinh thể được cân bằng với môi trường xung quanh. Do đó, tinh thể phát triển quá bão hòa trong dung dịch và cần đảm bảo rằng tổng năng lượng bề mặt tự do là mức tối thiểu của một khối lượng cụ thể.

Hình 5.13a cho thấy lý tưởng rằng tinh thể vẫn duy trì cấu trúc hình học của chúng khi chúng trở nên lớn hơn. Tinh thể này được gọi là “không thay đổi” khi kết tinh. Ba mặt A tăng trưởng với tỷ lệ đáng kể; Mặt B nhỏ hơn phát triển nhanh hơn; Và mặt nhỏ nhất của C phát triển nhanh nhất. Ngược lại, khi tinh thể này hòa tan, khuôn mặt C hòa tan nhanh hơn các khía cạnh khác.

Trong thực tế, sự phát triển của tinh thể không phải là trường hợp. Mặt nhỏ hơn, mặc dù lớn hơn và nhanh hơn, một ngày nào đó nó biến mất. Hình 4.13b cho thấy các giai đoạn phát triển khác nhau của tinh thể này.

3.3.2.2. Theo lý thuyết hấp phụ

Cơ chế tăng trưởng của tinh thể dựa trên cơ bắp sỏi của lốp xe hấp phụ nguyên tử hoặc phân tử chất tan (Volmer-1939) tồn tại trên bề mặt tinh thể. Khi chất tan lan lên bề mặt tinh thể, nó không ngay lập tức tích hợp vào mạng tinh thể. Tạo thành một lớp cân bằng động giữa dung dịch và tinh thể. Lớp này, được gọi là lớp hấp phụ, đóng một vai trò quan trọng trong sự phát triển của tinh thể và nảy mầm thứ cấp. Độ dày của lớp hấp phụ không vượt quá 10nm, thậm chí chỉ gần 1nm.

Các nguyên tử, ion hoặc phân tử sẽ được kết nối với mạng tinh thể ở một vị trí trọng lực rất lớn (trung tâm hoạt động). Chúng được sắp xếp riêng cho đến khi toàn bộ bề mặt tinh thể được hoàn thành (Hình 5.14a và b). Khi một trung tâm tinh thể thứ cấp được hình thành trên bề mặt tinh thể (Hình 5.14c), các lớp mới có thể tiếp tục bắt đầu.

3.4. Phương pháp kết tinh

3.4.1. Tách dung môi một phần kết tinh

Phương pháp này được áp dụng khi độ hòa tan của chất tan thay đổi ít hơn tùy thuộc vào nhiệt độ. Có hai cách để tách dung môi: bay hơi ở điểm sôi hoặc nhiệt độ thấp hơn điểm sôi của dung dịch.

Không nên tập trung đến mức quá mức nồng độ. Bởi vì khi dung dịch được đổ vào thiết bị kết tinh, dung dịch có thể bị tắt. Giới hạn của mỗi chất được xác định bởi các thí nghiệm.

Nhược điểm của phương pháp này là nồng độ tạp chất cũng tăng lên và có thể kết tinh với sản phẩm. Mặt khác, tinh thể dính vào bề mặt truyền nhiệt hoặc xỉ.

Phương pháp tách một phần dung môi ở nhiệt độ dưới điểm sôi có thể bay hơi tự nhiên hoặc giảm ở áp suất. Phương pháp bay hơi tự nhiên thường được thực hiện trong các thiết bị mở, với thời gian bay hơi chậm ở áp suất bình thường. Thiết bị bay hơi cần kích thước lớn. Phương pháp giảm áp lực của cô được thực hiện trong các thiết bị chuyên dụng.

3.4.2. Kết tinh bằng cách thay thế nhiệt độ

Để tạo ra một giải pháp quá bão hòa, dung dịch có thể được làm mát bằng nước lạnh hoặc lạnh. Phương pháp kết tinh này có thể làm gián đoạn hoặc làm việc liên tục. Khi dung dịch được đặt vào thiết bị kết tinh, tinh thể bị gián đoạn khi tinh thể được lọc sau khi nguội đi và kết tinh. Nước sạch mẹ có thể tiếp tục được xử lý để thu thập thêm sản phẩm. Kết tinh liên tục trong hệ thống nhiều thiết bị. Sau đó, dung dịch được giới thiệu liên tục, và các sản phẩm và nước sạch liên tục được lấy ra.

3.5. Tính toán hiệu suất kết tinh lý thuyết

Nếu biết trước dữ liệu về chất tan, dung môi, hiệu suất của quá trình kết tinh có thể được tính toán dựa trên phương pháp làm lạnh hoặc dung môi bay hơi. Chúng tôi xem xét các trường hợp sau:

Biểu tượng

: C1: Nồng độ dung dịch ban đầu (kg muối khô / kg dung môi)

C2: nồng độ dung dịch cuối cùng (kg phôi khô / kg dung môi)

W: khối lượng ban đầu của dung môi (kg)

V: lượng dung môi bị mất do bay hơi (kg)

R: tỷ lệ khối lượng mol có chứa nước và mangan khô (R = Mn / Mk)

Y: Khối lượng kết tinh (kg).

Chất kết tinh là muối khô, lượng tinh thể thu được như sau:

Nếu loại dung môi đầy đủ: Y = WC1 (4.1)

Nếu chỉ làm mát: Y = W (C1 – C2) (4.2)

Nếu loại phần dung môi: Y = W [C1-C2 (1- V)] (4.3)

Chất kết tinh là muối chứa nước, chúng tôi có:

Nêu rõ loại dung môi hoàn toàn tự do: Y = WRC1 (4.4)

Tham khảo: Lý thuyết vật lý tổng hợp 12 chi tiết nhất

nếu chỉ làm mát: Y = [WR (C1 – C2)] / [ 1-C2 (R-1)] (4.5)

Nếu loại phần dung môi: Y = [WR(C1 – C2(1-V)]]/[1-C2(R-1)] (4.6)

Ví dụ 1:

Bằng cách làm mát đến 10 ° C, lượng tinh thể tinh khiết có thể thu được từ dung dịch có chứa 100 kg natritinate (M = 142). Độ hòa tan của natri sunfat ở 10 ° C là 100 kg muối khô 9 kg. Tinh thể thu được ở dạng có chứa 10 pyn (M = 322). Giả sử 2% nước bị mất do bay hơi trong quá trình làm mát.

Tính toán hiệu suất kết tinh như sau:

R = 322/142 = 2,27

C1 = 0,2 kg Na2SO4/kg nước

C2 = 0,09 kg Na2SO4/kg nước

W = 500 kg nước

V = 0,02 kg / kg

giá trị thay thế nước ban đầu (4,6), chúng tôi có:

Y = {500 x 2,27 [ 0,2 – 0,09 (1 – 0,02)]}/ [1 -0,09(2,27-1)] = 1,43

Vì vậy, lượng tinh thể Na2SO4.10H2O thu được là 143 kg.

Kết tinh bằng phương pháp bay hơi dung môi chân không để xác định lượng chất kết tinh, lượng dung môi bay hơi V trong thiết bị nên được tính toán. Điều này phụ thuộc vào nhiệt cần thiết, nhiệt kết tinh, nhiệt độ đầu và đầu của dung dịch, v.v. Cân bằng nhiệt được tính như sau:

Volkswagen λv = c(t1- t2)W(1 – C0 + λc Y (4.7)

Trong đó:

λv: hơi hóa dung môi (kJ / kg)

λ c: nhiệt kết tinh sản phẩm (kJ/kg)

t1: Nhiệt độ hàn đầu của dung môi (°C)

t2: Nhiệt độ cuối cùng của dung môi (°C)

c: Dung dịch nhiệt của dung dịch chính nó (kJ / kg) kg.độ)

Từ phương trình (4.6) đến (4.7) và đơn giản hóa việc thay thế giá trị Y duy nhất, chúng tôi có:

V = {λcR(C1- C2) + c(t1- t2)(1+C1)[1 – C2(R – 1)]} / {λv[1-C2(R-1)]-λcRC2} (4.8)

ví dụ 2:

Tính toán Tinh thể natri acetate (CH3COONa 3H20) thu được khi thực hiện kết tinh chân không liên tục. Cần biết rằng áp suất của thiết bị của cô là 15mbar, tốc độ dung dịch vào thiết bị là 2000 kg/h, nồng độ dung dịch là 40% (0,4 kg khô so với natri acetate trong 0,6 kg nước) ở 80°C. Nhiệt độ điểm sôi của dung dịch tăng 11,5 °C.

Nhiệt kết tinh của CH3COONa 3H20, dung dịch λc = 144 kJ/kg

dung dịch chính nó, c = 3,5 kJ/kg.15

mbar hơi nước, λv = 2,46 MJ/kg

nước điểm sôi trong 15 mbar = 17,5 °C

nhiệt độ hoạt động = 17,5 + 11,5 ° C = 29 ° C

hòa tan ở 29 ° C, C2 = Nồng độ ban đầu 0,539 kg/kg

, C1 = 0,4/0,6 = 0,667 kg/kg

Khối lượng ban đầu của nước trong dung dịch, w= 0,6 x 2000 = 1200 kg/h. Tỷ lệ khối lượng mol, R = 136/82 = 1,66

Lượng nước bay hơi được tính khi xác định giá trị trong phương trình thay thế (4,8): V = 0,153 kg/kg lượng nước ban đầu.

Thay thế V = 0,153 bằng phương trình (4,6), chúng tôi tính toán lượng tinh thể natri tetydrogenat = 660 kg/h.

3.6. Thiết bị kết tinh

3.6.1.Thiết bị kết tinh cô đặc

Thiết bị phổ biến này là nồi cô đặc. Tuy nhiên, vì có tinh thể trong dung dịch, để thúc đẩy sự phát triển của tinh thể, kết cấu của nồi cô đặc sẽ được thay đổi một cách thích hợp. Thông thường, các thùng lọc bổ sung phải được cài đặt tại đầu ra của chất lơ lửng để tách các tinh thể khỏi nước mẹ. Thiết bị kết tinh buồng đốt trong (Hình 5.15) và thiết bị kết tinh buồng đốt ngoài (Hình 5.16) là hai thiết bị tập trung kết tinh điển hình.

được làm nóng bằng hơi nước quá nóng. Buồng đốt là một loại ngắn, thẳng đứng của mình. Trung tâm buồng đốt thường lắp đặt đường ống để dung dịch dễ dàng lưu thông. Đối với dung dịch khóa cao, cần phải thực hiện các biện pháp tuần hoàn bắt buộc với sự giúp đỡ của máy bơm hoặc máy xay sinh tố.

Các sản phẩm thu được từ các thiết bị này có kích thước tinh thể khá lớn và đồng đều.

3.6.2. Thiết bị kết tinh lớp sôi

Hình 5.17 là sơ đồ thiết bị kết tinh lớp sôi của buồng cháy bên ngoài. Dung dịch hoạt động trong thiết bị thông qua máy bơm công suất cao.

hỏi dung dịch kết tinh được bơm vào điểm sôi thông qua lò sưởi và sau đó phun vào buồng bay hơi. Ở đây, do công suất buồng bay hơi lớn, dung dịch bốc hơi bằng lớp sôi. Hơi nước được tái chế thông qua bộ lọc, đến các bộ phận ngưng tụ. Tinh thể hình thành đủ lớn, theo trung tâm của hắn lăng xuống đáy, lơ lửng thông qua ống thông tiến vào buồng lơ lửng, để tiếp tục tuần hoàn mối.

3.6.3. Thiết bị kết tinh loại dung môi được giảm áp suất

dưới áp lực giảm áp lực thiết bị kết tinh dung môi còn được gọi là thiết bị kết tinh chân không. Cấu trúc thiết bị hình trụ, có máy xay sinh tố, bên trong lắp đặt vách ngăn đê theo hướng huyền phù. Nắp đậy được trang bị máy hút bụi, ông cung cấp dung dịch được cài đặt bên dưới dẫn đến trung tâm của thiết bị. Bùa huyền phù đã được lấy ra khỏi đáy thiết bị. Nước sạch được lấy ra khỏi máng nóng chảy tràn ra. Thiết bị hoạt động liên tục (Hình 5.18).

Đây là một thiết bị kết tinh nhanh được sử dụng trong trường hợp chỉ sản xuất tinh thể gốc. Dung dịch được đưa trực tiếp vào trung tâm và đến khu vực bay hơi thông qua máy xay sinh tố và hút chân không. Ở đây, dung dịch đạt đến quá bão hòa, tinh thể được hình thành. Do sự gia tăng tỷ lệ, lơ lửng ở dưới cùng của các vách ngăn. Nước mẹ di chuyển lên trên và tràn dọc theo rãnh.

3.6.4. Kết tinh thiết bị bằng phương pháp làm mát liên tục

, dung dịch siêu bão hòa được hình thành do làm lạnh. Bộ phận làm lạnh lấy nhiệt và nhiệt tinh thể từ dung dịch. Tải nhiệt có thể được sử dụng bằng nước lạnh hoặc hỗn hợp đá + muối.

Thùng kết tinh có cấu trúc hình trụ và máy bơm tuần hoàn 3 được sử dụng để đưa dung dịch vào bộ phận làm lạnh. Trong quá trình chu kỳ, kích thước tinh thể dần dần trở nên lớn hơn. Khi các hạt đủ lớn được tách ra và lắng xuống đáy, chúng liên tục được hút ra. Nước cái được thu thập vào máng sau khi đi qua bộ lọc và sau đó được thải ra ngoài.

3.6.5. Rãnh kết tinh

Đây là một thiết bị đơn giản chỉ có một rãnh kim loại được lắp đặt trên một hệ thống khung. Thiết bị này được sử dụng để kết tinh chậm và làm mát tự nhiên thông qua không khí. Điển hình của loại hình này là rãnh kết tinh Wolves-Bock (Hình 5.20).

Vật liệu nhiệt được bơm vào máng, nơi nó được làm mát tự nhiên và thời gian kết tinh thường kéo dài vài ngày. Tinh thể sản phẩm lắng đọng ở phía dưới và dần dần trở nên lớn hơn. Nước cái có thể tái sử dụng và các sản phẩm được thu thập thông qua nạo vét thủ công.

Rãnh kết tinh có năng suất thấp, chi phí lao động cao và không gian lắp đặt rộng rãi.

1. Giải thích sơ đồ pha của 2 nhóm tạo thành boron đơn giản, hai hệ phân tử có tạo thành dung dịch rắn hạn chế, trong khi ba hệ phân tử tạo thành một con cái đơn giản?

2. Giới thiệu cấu trúc và nguyên tắc hoạt động của thiết bị kết tinh trạng thái nóng chảy?

3. Giới thiệu cơ sở lý thuyết về phương pháp thăng hoa của phương pháp tinh chế hóa học và dược hóa?

4. Phân tích ảnh hưởng của nhiệt độ đối với độ hòa tan của vật chất, chọn phương pháp kết tinh của từng chất?

5. Phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nảy mầm và lý thuyết tăng trưởng của tinh thể?

6. Giới thiệu cấu trúc, nguyên tắc hoạt động và ưu và nhược điểm của thiết bị kết tinh dung dịch?

Nóng: iPhone 8 Plus Lock 99% mẫu máy đẹp, chất lượng, uy tín, giá tốt

Tôi là Nguyễn Văn Sỹ, có 15 năm kinh nghiệm trong lĩnh vực thiết kế và xây dựng nội thất; Với niềm đam mê và niềm đam mê nghề thủ công, tôi đã tạo ra những thiết kế vượt trội trong phòng khách, nhà bếp, phòng ngủ, vườn… Ngoài ra, tôi có thể tìm hiểu và tìm hiểu về đời sống xã hội và các hoạt động và cung cấp kiến thức hữu ích trên trang web nhaxinhplaza.vn. Hy vọng kiến thức tôi chia sẻ sẽ giúp bạn!